L’analisi volumetrica è una tecnica analitica quantitativa che consente di conoscere il titolo ovvero la concentrazione di un analita presente in soluzione.
Essa si basa sulla determinazione del volume di un reagente a titolo noto che reagisce con un analita, presente in una soluzione a volume noto.
L’analisi volumetrica si basa sulle titolazioni che comprendono una serie di tecniche analitiche il cui uso è diffuso da quasi 200 anni. Risalgono al lavoro del chimico francese Gay-Lussac che nel 1835 determinò la purezza dell’argento, utilizzando cloruro di sodio standardizzato come titolante.
Il procedimento più comune consiste nell’erogare il titolante tramite una buretta in una beuta contenente la soluzione incognita.
Il punto finale è solitamente osservato da un cambiamento di colore di un opportuno indicatore o dalla formazione di un precipitato.
Le titolazioni possono essere eseguite per via manuale o strumentale in cui, per la determinazione del punto finale, si misura il potenziale di un opportuno elettrodo indicatore in funzione del volume di titolante aggiunto o la variazione di conducibilità della soluzione con il procedere della titolazione.
Le reazioni che avvengono durante la titolazione devono avere determinate caratteristiche quali una stechiometria definita, essere quantitative e veloci
Vantaggi
I vantaggi dell’analisi volumetrica, rispetto ad altri metodi analitici, risiedono nel fatto che è un metodo:
- assoluto
- relativamente facile da eseguire sebbene la titolazione manuale richieda pratica, esperienza poiché è soggetta alle capacità dell’operatore
- rapido, economico e versatile infatti non necessitano di particolari apparecchiature
- preciso, riproducibile, tracciabile e comparabile
Titolazioni acido-base
Sono usate per determinare il titolo di un acido o di una base usando un opportuno indicatore che è in genere un acido o una base debole. La caratteristica degli indicatori acido-base è quella di cambiare colore in un determinato intervallo di pH, detto intervallo di viraggio, che è correlato al pKa o al pKb. Pertanto in una titolazione acido forte-base forte si utilizza la fenolftaleina mentre in una titolazione acido forte-base debole si utilizza il metilarancio.
Applicazioni
- Contenuto acido in vino, latte, ketchup, succhi di frutta
- Determinazione dell’azoto totale mediante metodo Kjeldahl
- Contenuto di HCl, HNO3, H2SO4, NaOH, KOH
- Determinazione dell’alcalinità in acqua
- Determinazione di principi attivi in farmaci o materie prime per l’industria farmaceutica
- TAN (Total Acid Number) e TBN (Total Base Number) nei prodotti petroliferi, oli e grassi commestibili o non commestibili
- Determinazione dell’acido borico nei fluidi di raffreddamento delle centrali nucleari
- Utilizzo di un trattamento chimico che converte un analita in un acido o una base seguito da una titolazione
- Determinazione dell’acidità libera o totale nei bagni galvanici
Titolazioni ossidimetriche
Le titolazioni ossidimetriche costituiscono un tipo di analisi volumetrica che si basa su una reazione di ossidoriduzione in cui avviene un trasferimento di elettroni tra una specie a concentrazione nota e la specie da titolare.
Gli indicatori redox devono presentare un potenziale di ossidazione intermedio tra quello del titolante e quello dell’analita. Inoltre devono mostrare una variazione di colore netta e facilmente rilevabile.
Gli indicatori redox devono avere, in analogia con gli indicatori acido-base, una variazione del potenziale elettrodico in prossimità del punto equivalente. Comuni indicatori, che mostrano questa caratteristica sono, ad esempio, sono la ferroina e il blu di metilene
Applicazioni
- Determinazione dei nitriti nelle acque
- Numero di perossidi per determinare il grado di irrancidimento di un olio alimentare o di un grasso alimentare
- Determinazione del ferro nelle acque
- COD nelle acque che rappresenta un indicatore dell’inquinamento idrico
- Determinazione dell’anidride solforosa nel vino
- Determinazione dell’ipoclorito contenuto nelle acque di una piscina
Titolazioni complessometriche
Le titolazioni complessometriche utilizzano la capacità di determinati composti organici di formare complessi stabili con ioni di metalli in soluzione. Il tipico esempio è quello dell’EDTA perché forma complessi molto stabili nel rapporto 1 : 1 con quasi tutti i cationi metallici polivalenti. Gli indicatori utilizzati, detti metallocromici, come la muresside e il Nero eriocromo T sono caratterizzati da:
- capacità di formare complessi con il metallo
- colori differenti nella forma complessata e libera
Questo tipo di analisi volumetrica è utilizzato per determinare molti cationi e, in particolare, calcio, magnesio, rame, piombo, zinco, cadmio e alluminio
Applicazioni
- Durezza delle acque
- Industria farmaceutica per la determinazione dei cationi metallici nei farmaci
- Determinazione di Cu2+, Ni2+, Pb2+,Zn2+ nel bagno galvanico nel quale è disciolto il metallo di placcatura sotto forma di sale. Questa tecnica consente di placcare un oggetto con un metallo ed è quindi importante la determinazione del catione
Titolazioni per precipitazione
Nelle titolazioni per precipitazione si impiega come titolante un reagente che forma con la soluzione da titolare un precipitato insolubile. In genere nelle titolazioni per precipitazione si usa lo ione argento sotto forma di nitrato di argento. Il nitrato di argento può essere usato, in particolare, per la determinazione degli alogenuri e di anioni poliatomici quali SCN–, CN–, CNO–. Esso inoltre può essere usato per la determinazione dei tioli e di specie organiche come gli acidi grassi. Tra gli indicatori usati vi sono il cromato di sodio o di potassio e la fluoresceina
Applicazioni
- Determinazione dei cloruri nelle acque e in molti alimenti
- Determinazione dell’argento in leghe metalliche
- Alogenuri in prodotti farmaceutici