Separazione tra fasi

La separazione tra i componenti di una miscela può essere fatta se il rapporto tra le quantità di un componente tra le due fasi differisce significativamente da quello dell’altro.

Sin dai tempi antichi furono ricercate tecniche di estrazione dei metalli dai minerali in cui erano contenuti e la metallurgia del bronzo, e più tardi quella del ferro, finirono con il tempo per assumere un ruolo notevole nella fabbricazione di attrezzi e di utensili che ebbero un effetto propulsivo su un ampio spettro di innovazioni tecnologiche e di conseguenza di attività produttive e di processi sociali.

Anche la ricerca empirica di estrazione dalle piante di sostanze ritenute benefiche per scopi terapeutici si perde nella notte dei tempi.

Nel corso dei millenni l’uomo è riuscito con le tecniche di estrazione più varie e complesse ad ottenere sostanze che potessero migliorare il suo tenore di vita.

Ancora oggi molti progressi in campo tecnologico sono legati alla possibilità di poter separare un componente da una miscela di reazione. Pertanto la ricerca si indirizza a trovare tecniche di separazione sempre più sofisticate.

Classificazione

La classificazione delle tecniche di separazione può essere fatta secondo criteri diversi ma si conviene che la separazione può avvenire se la sostanza da separare mostri differenze significative dalle altre in almeno una proprietà fisica o chimica.

Le dimensioni diverse delle particelle costituiscono il metodo più semplice per la separazione delle specie tramite filtrazione con l’utilizzo di un mezzo attraverso il quale solo l’analita o l’interferente possono passare. Esempi di separazione sulla base delle dimensioni comprendono la filtrazione, la dialisi e la cromatografia di esclusione molecolare.

La massa o la densità diverse delle particelle costituiscono un altro metodo di separazione per centrifugazione utilizzando una centrifuga.

Se la specie interferente può dar luogo alla formazione di complessi solubili e stabili si può usare la tecnica del mascheramento.  In essa si utilizzano agenti mascheranti che convertono i potenziali in una forma tale da non interferire con le successive manipolazioni analitiche.

Passaggi di stato

Poiché un analita e il suo interferente sono generalmente nella stessa fase, possiamo realizzare una separazione se uno di loro subisce una variazione del suo stato fisico o del suo stato chimico.

Ad esempio se l’analita e l’interferente sono entrambi liquidi miscibili e hanno temperature di ebollizione significativamente diverse può essere eseguita una distillazione.

Quando il campione è un solido, la sublimazione può fornire una separazione utile dell’analita con l’interferente. Il campione è riscaldato ad una temperatura e pressione al di sotto del punto triplo dell’analita. Ciò gli permette  di vaporizzare senza passare attraverso lo stato liquido. La condensazione dei vapori consente di recuperare l’analita purificato.

La ricristallizzazione è un altro metodo per purificare un solido. Viene scelto un solvente in cui la solubilità dell’analita sia alta quando il solvente è caldo e bassa quando il solvente è freddo. La miscela solida viene disciolta in un solvente a caldo e poi lasciata raffreddare in modo da far cristallizzare il soluto mentre la maggior parte delle impurezze rimangono nelle acque madri della cristallizzazione.

La distillazione, la sublimazione e la ricristallizzazione utilizzano un cambiamento di stato fisico come mezzo di separazione.

Tuttavia anche la reattività chimica può anche essere uno strumento utile per la separazione di analiti e interferenti. Ad esempio si può separare il biossido di silicio da un campione mediante reazione con HF con formazione di SiF₄ che è una sostanza volatile e quindi facile da rimuovere mediante evaporazione.

Vi sono altre reazioni come quelle di precipitazione che possono consentire la separazione di un analita da specie interferenti che in genere sono dipendenti dal pH.

Una delle tecniche più importanti per effettuare una separazione consiste nella ripartizione dei composti tra due liquidi immiscibili.

Coefficiente di ripartizione

La ripartizione deriva dalla diversa solubilità di una sostanza in due liquidi immiscibili e il processo si basa sulla rimozione selettiva di un componente in una fase separata. Se si mette a contatto una fase contenente il soluto S con una seconda fase il soluto si ripartisce tra le due fasi secondo l’equilibrio:

S_{fase 1} ⇌ S_{fase 2}

la cui costante K_D è detta costante di distribuzione o coefficiente di ripartizione:

K_D= [S_{fase 2}]/[ S_{fase 1}]

Se K_D ha un valore alto ciò implica che [S_{fase 2}] >[ S_{fase 1}] ovvero il soluto si muove dalla fase 1 alla fase 2. Se K_D ha un valore basso ciò implica che [S_{fase 2}] < [ S_{fase 1}] il soluto si trova prevalentemente nella fase 1.Quando si porta una fase contenente due soluti a contatto con una seconda fase se K_D è vantaggiosa solo per uno dei due soluti allora è possibile una separazione tra i due soluti.

Uno dei metodi che trova un grande riscontro nelle tecniche di separazione è la cromatografia. Essa si basa sulla distribuzione differenziale dei vari componenti tra due fasi, una chiamata fase fissa o fase stazionaria e l’altra chiamata fase mobile o eluente che fluisce in continuo attraverso la fase fissa.

Viene riportato uno schema che riassume le tecniche di separazione

Tabella