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Saggio di Carius

  |   Chimica, Chimica Analitica

Il saggio di Carius è utilizzato per la determinazione quantitativa di un alogeno presente in un composto organico.

Il saggio prevede una fase iniziale in cui una massa nota del composto organico in esame è messa in una provetta insieme a ossido di calcio in rapporto 1:1.

Riscaldando la provetta sulla fiamma ossidante di un bunsen si ha la decomposizione del composto: il carbonio e l’idrogeno presenti nel composto organico si ossidano a CO2 e H2O.

Una volta raffreddato il residuo viene trattato con acqua e filtrato e quest’ultimo viene trattato con acido nitrico diluito e nitrato di argento.

Ricerca di alogeni

Il saggio di Carius è considerato parte del saggio di Lassaigne.

Gli alogeni presenti nel composto organico formano, con il nitrato di argento i rispettivi alogenuri di argento che sono tutti sali poco solubili. Il precipitato è filtrato, lavato e posto ad asciugare.

In alternativa il composto organico può essere trattato in un tubo di Carius con acido nitrico concentrato che è un acido ossidante e nitrato di argento. Dopo il riscaldamento il carbonio e l’idrogeno presenti nel composto organico si ossidano a CO2 e H2O e, stante la presenza di nitrato di argento, precipitano gli alogenuri.

Il colore del precipitato è un valido indizio per conoscere l’alogeno presente nel composto organico. I precipitati hanno colore

  •  bianco solubile in ammoniaca diluita indica la presenza di AgCl
  •  bianco-giallo solubile in ammoniaca concentrata indica la presenza di AgBr
  •  giallo insolubile in ammoniaca indica la presenza di AgI

Nel caso si abbia un indizio che nel composto organico di partenza sia presente lo ione solfuro o lo ione cianuro che formando con il nitrato di argento rispettivamente i sali poco solubili di solfuro di argento e di cianuro di argento che interferirebbero con l’analisi essi vanno preventivamente allontanati.

E’ quindi necessario aggiungere al composto organico di partenza acido nitrico concentrato e riscaldare a bagnomaria in modo che lo zolfo eventualmente presente si allontani come solfuro di idrogeno e il cianuro come cianuro di idrogeno.

Esercizio

Si supponga che da 0.400 g di un composto organico si siano ottenuti 0.235 g di AgI. Determinare la percentuale di iodio presente nel composto.

Moli di AgI = 0.235 g/234.77 g/mol = 0.00100

Poiché le moli di AgI corrispondono alle moli di iodio contenute nel composto si può calcolare la massa di iodio presente

Massa di iodio = 0.00100 mol · 126.90 g/mol =0.127 g

La percentuale di iodio presente nel composto organico è quindi:

% I = 0.127 · 100/0.400 = 31.8 %