Saggi alla perla
I saggi alla perla, unitamente ai saggi alla fiamma, al coccio e ai tubicini costituiscono una metodologia di analisi chimica qualitativa preliminare per via secca.
Una dei primi chimici che introdusse un sistema qualitativo di analisi in chimica fu lo scienziato svedese Torbern Olof Bergman (1735โ1784)
I saggi alla perla sfruttano la proprietร che hanno particolari sali, quali il borace Na2B4O7 โ 10 H2O e il โsal di fosforoโ o fosfato sodico-ammonico NaNH4HPO4 di trasformarsi per fusione in masse vetrose limpide e incolori dette perle. L’utilizzo del borace รจ dovuto al chimico svedese Berzelius nel 1812
Il borace, portato alla zona di fusione, fonde rigonfiandosi e, perdendo tutta lโacqua di cristallizzazione, si trasforma in perla formata da anidride borica:
Na2B4O7 โ 10 H2O โ Na2B4O7ย + 10 H2O
Na2B4O7 ย โ 2 NaBO2 + B2O3
Metaborati
La perla, rifusa in presenza di alcuni ossidi metallici, o di composti chimici che a caldo liberano ossidi metallici, forma metaborati vetrosi variamente colorati a seconda del metallo presente. Ad esempio:
B2O3 + CuO โ Cu(BO2)2 verde azzurro
Il fosfato sodico-ammonico NaNH4HPO4 portato alla zona di fusione della fiamma, perde acqua e ammoniaca e si trasforma in una massa vetrosa formata da metafosfato sodico:
NaNH4HPO4 โ H2O + NH3 + NaBO3

Per effettuare i saggi alla perla usando il borace si deve polverizzare finemente in mortaio il campione in esame e trasportarne, con una spatola, una piccola quantitร su un vetrino da orologio. Una certa quantitร di borace va messa in un altro vetrino da orologio.
Si ricurva il filo di platino in modo da ottenere un occhiello, si immerge la punta del filo nel borace ย e lo si pone sulla fiamma ripetendo piรน volte il riscaldamento fino a quando, dopo lโevaporazione dellโacqua di cristallizzazione si ottiene una perla limpida e incolore del diametro di circe 2 mm.
Si preleva, mediante la perla ancora calda un minima quantitร della sostanza in esame al fine di evitare lโintorbidamento e lo scuri mento eccessivo della perla. A questo punto si trasporta la perla con la sostanza nella parte ossidante della fiamma e si annota il colore assunto dalla perla. Il procedimento viene reiterato una seconda volta per osservare la colorazione assunta dalla perla nella zona riducente.
Colori nei saggi alla perla
Nella seguente tabella sono riportati i colori che possono essere assunti dalle perle al borace:
|
Sostanza |
fiamma ossidante |
fiamma riducente |
||
| a caldo | a freddo | a caldo | a freddo | |
| Cobalto | azzurro | azzurro | azzurro | azzurro |
| Cromo | verde-giallastro | verde-smeraldo | verde-giallastro | verde-smeraldo |
| Manganese | rosso-violetto | violetto | incolore | incolore |
| Nichel | violetto | bruno-rosso | grigio-opaco | grigio-opaco |
| Ferro | giallo | incolore | giallo-verdastro | giallo-verdastro |
| Rame | verde | azzurro-verde | verdastro o incolore | rosso-opaco |
Istruzioni per lโuso: il filo di platino, prima di ogni utilizzo deve essere pulito a fondo, allontanando i residui della prova precedente. A tale scopo si deve innanzi tutto rimuovere la perla scuotendola viaย dall’estremitร ย del filo di platino. Si forma poi unโaltra perla e si ripete lโoperazione fino ad ottenere una perla limpida e incolore.

il 11 Ottobre 2012