Saggi alla perla

I saggi alla perla, unitamente ai saggi alla fiamma. ai saggi ai tubicini, e ai saggi al coccio costituiscono una metodologia di analisi chimica qualitativa preliminare per via secca.

Il saggio alla perla sfrutta la proprietà che hanno particolari sali, quali il borace Na2B4O7 ∙ 10 H2O e il “sal di fosforo” o fosfato sodico-ammonico NaNH4HPO4 di trasformarsi per fusione in masse vetrose limpide e incolori dette perle.

Il borace, portato alla zona di fusione, fonde rigonfiandosi e, perdendo tutta l’acqua di cristallizzazione, si trasforma in perla formata da anidride borica:

Na2B4O7 ∙ 10 H2O Na2B4O7  + 10 H2O

Na2B4O7   2 NaBO2 + B2O3

La perla, rifusa in presenza di alcuni ossidi metallici, o di composti chimici che a caldo liberano ossidi metallici, forma metaborati vetrosi variamente colorati a seconda del metallo presente. Ad esempio:

B2O3 + CuO → Cu(BO2)2 verde azzurro

Il fosfato sodico-ammonico NaNH4HPO4 portato alla zona di fusione della fiamma, perde acqua e ammoniaca e si trasforma in una massa vetrosa formata da metafosfato sodico:

NaNH4HPO4 → H2O + NH3 + NaBO3

Per effettuare un saggio alla perla usando il borace si deve polverizzare finemente in mortaio il campione in esame e trasportarne, con una spatola, una piccola quantità su un vetrino da orologio. Una certa quantità di borace va messa in un altro vetrino da orologio.

Si ricurva il filo di platino in modo da ottenere un occhiello, si immerge la punta del filo nel borace  e lo si pone sulla fiamma ripetendo più volte il riscaldamento fino a quando, dopo l’evaporazione dell’acqua di cristallizzazione si ottiene una perla limpida e incolore del diametro di circe 2 mm.

Si preleva, mediante la perla ancora calda un minima quantità della sostanza in esame al fine di evitare l’intorbidamento e lo scuri mento eccessivo della perla. A questo punto si trasporta la perla con la sostanza nella parte ossidante della fiamma e si annota il colore assunto dalla perla. Il procedimento viene reiterato una seconda volta per osservare la colorazione assunta dalla perla nella zona riducente. Nella seguente tabella vengono riportati i colori che possono essere assunti dalle perle al borace:

Sostanza

fiamma ossidante

fiamma riducente

a caldo a freddo a caldo a freddo
Cobalto azzurro azzurro azzurro azzurro
Cromo verde-giallastro verde-smeraldo verde-giallastro verde-smeraldo
Manganese rosso-violetto violetto incolore incolore

Nichel
violetto bruno-rosso grigio-opaco grigio-opaco
Ferro giallo incolore giallo-verdastro giallo-verdastro
Rame verde azzurro-verde verdastro o incolore rosso-opaco

Istruzioni per l’uso: il filo di platino, prima di ogni utilizzo deve essere pulito a fondo, allontanando i residui della prova precedente. A tale scopo si deve innanzi tutto rimuovere la perla scuotendola via dall’estremità del filo di platino. Si forma poi un’altra perla e si ripete l’operazione fino ad ottenere una perla limpida e incolore.

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Author: Chimicamo

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