Metodi di separazioni quantitative

Per separazione si intende il processo tramite il quale i costituenti di un campione vengono separati tra loro. In molti casi infatti la determinazione diretta di un costituente è resa impossibile a causa dell’interferenza di altri costituenti. Si rende allora necessario separare il costituente voluto prima di procedere alla sua determinazione. Una separazione propriamente detta richiede la formazione di una nuova fase e il successivo allontanamento di quest’ultima dalla fase originaria. Il processo di separazione può essere schematizzato come segue:

A,B ( sistema omogeneo) → A + B ( sistema eterogeneo) → A/B ( due fasi separate)

Il primo stadio della separazione che comporta la formazione di un sistema eterogeneo a partire da un sistema omogeneo è sempre un processo fisico in quanto l’analisi ha quasi sempre inizio a partire da una fase omogenea, ad esempio dopo che il campione è stato portato in soluzione, e porta alla formazione di una nuova fase. Esempi di processi essenzialmente fisici sono la precipitazione di un costituente per aggiunta di un solvente miscibile con l’acqua e la distillazione durante la quale la sostanza volatile A viene separata dalla sostanza meno volatile B variando la temperatura o la pressione del sistema.

Il secondo stadio di separazione consiste nell’allontanare l’una dall’altra le due fasi del sistema eterogeneo ottenute dal primo stadio. Generalmente questo stadio è un processo meccanico, ma può essere di natura chimico-fisica o anche chimica.

La separazione di due o più fasi può essere realizzata mediante un processo meccanico: nella separazione di più fasi solide si può sfruttare la differenza di densità, nella separazione di un precipitato da un liquido si può utilizzare la filtrazione mentre nella separazione di due liquidi immiscibili si può far uso di un imbuto separatore.

Nei metodi per estrazione un determinato costituente viene estratto aggiungendo un solvente immiscibile con l’acqua (primo stadio) e quindi il secondo stadio si riduce a una semplice separazione di fasi in un imbuto separatore.

I metodi di separazione vengono così classificati:

  • Metodi basati sulla precipitazione
  • Metodi cromatografici compreso lo scambio ionico
  • Estrazione liquido-liquido
  • Metodi di volatilizzazione

Nelle separazioni analitiche sono di particolare importanza due fattori:

–          La completezza del recupero del costituente desiderato

–          Il grado di separazione del costituente cercato dagli altri costituenti del campione

La completezza del recupero del costituente A in un dato procedimento è espressa dalla resa o fattore di recupero RA:

RA = QA/ (QA)o

Dove (QA)o è la quantità di A nel campione scelto e QA è la quantità di A isolata. La resa può essere espressa come percentuale moltiplicando per 100 il valore ottenuto. Quanto più il valore di RA si avvicina all’unità tanto più è completo il recupero del costituente desiderato.

Il grado di separazione di due costituenti A e B è espresso dal fattore di separazione. Il fattore di separazione di B, il componente indesiderato, nei confronti di A si definisce come il numero che, moltiplicato per il rapporto iniziale fra B e A dà il rapporto finale:
QB/QA = SA/B (QB )o/(QA)o

Da cui  SA/B = Q(QA)o /QA(QB )o = RB/RA

Poiché nelle operazioni a scopo analitico RA ≅ 1 si ha:

SA/B = RB

Il grado di separazione dipende quindi:

  • Dal rapporto iniziale tra B e A (QB )o/(QA)o
  • Dal valore ammissibile QB/QA che è determinato dall’entità dell’interferenza di B nella determinazione di A
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Author: Chimicamo

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