Lavaggio dei precipitati

Quando avviene una reazione in una soluzione liquida e il prodotto della stessa è un solido avviene una reazione di precipitazione. Le reazioni di precipitazione possono essere sfruttate nell’ambito dell’analisi chimica gravimetrica o nella sintesi di un composto che spesso è solubile nell’ambiente della reazione e viene separato da esso aggiungendo un precipitante.

E’ quindi necessario che il precipitato sia sufficientemente puro, ma poiché la precipitazione avviene in una soluzione in cui sono presenti altre specie, esso si presenta spesso impuro e si rende necessario rimuovere le impurezze sia che il precipitato sia usato nell’analisi gravimetrica sia che il precipitato sia il prodotto di sintesi di una reazione.

La maggior parte dei precipitati vengono ottenuti in presenza di uno o più composti solubili che sono frequentemente non volatili alla temperatura in cui il precipitato viene asciugato e, per eliminare le sostanze estranee è necessario il lavaggio del precipitato.

Innanzi tutto il liquido di lavaggio deve essere ridotto al minimo in quanto potrebbe solubilizzare anche se in piccola parte il precipitato.  Inoltre è meglio lavare più volte il precipitato con piccole quantità di liquido di lavaggio che un numero di minore di volte con quantità maggiori di liquido di lavaggio. Generalmente i precipitati cristallini richiedono meno liquido di lavaggio che non i precipitati amorfi.

Supponiamo di lavare il precipitato versando nel filtro 10 mL di liquido di lavaggio ogni volta e supponiamo che ogni volta filtrino 9 mL di liquido mentre 1 mL ne rimane assorbito negli spazi interstiziali del precipitato e nei pori della carta. Se la quantità di impurezze eliminabili è 10 mg si ha:

Quantità eliminata Quantità rimanente
Dopo il 1° lavaggio 9 mg 1 mg
Dopo il 2° lavaggio 0.9 mg 0.1 mg
Dopo il 3° lavaggio 0.09 mg 0.01 mg
Dopo il 4° lavaggio 0.009 mg 0.001 mg

 

Come si vede la quantità di impurezze diventa rapidamente trascurabile; tuttavia se si riempie il filtro dopo che sia filtrata solo la metà del liquido di lavaggio si ha una progressione con un rapporto comune di 1/2  anziché di 1/10 e il lavaggio diventa molto più lungo.

Il liquido di lavaggio ideale  deve avere le seguenti caratteristiche:

1)       Non deve avere azione solvente sul precipitato

2)       Deve solubilizzare con facilità le sostanze estranee

3)       Non deve avere un’azione dispersiva sul precipitato

4)       Deve essere sufficientemente volatile alla temperatura alla quale viene asciugato il precipitato

5)       Non deve formare prodotti con il precipitato

6)       Non deve contenere sostanze in grado di interferire con successive determinazioni sul filtrato

In generale se il liquido di lavaggio è l’acqua essa non dovrebbe solubilizzare quantità apprezzabili di  precipitato e, se il precipitato è solubile in acqua, viene aggiunto uno ione in comune in quanto tutti gli elettroliti sono meno solubili in una soluzione contenente uno dei suoi ioni che non in acqua; ad esempio un idrossido viene lavato con una soluzione diluita di ammoniaca.

In generale le acque madri vengono eliminate in misura praticamente completa dopo 3-4 lavaggi, mentre per eliminare le impurezze trattenute per adsorbimento occorre un lavaggio più prolungato. Si noti tuttavia che, allontanando completamente l’acqua madre salina, o diluendo oltre un certo limite, il precipitato tende a diventare colloidale e tende a peptizzare ovvero tende a deflocculare e a disperdersi in forma colloidale e quindi a passare attraverso il filtro. Pertanto questi precipitati devono essere lavati  con acqua contenente una sufficiente quantità di un elettrolita come l’acetato, il cloruro o il nitrato di ammonio.

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Author: Chimicamo

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