La gravimetria per la determinazione quantitativa di un analita è la tecnica più antica e include tutti i processi in cui viene misurata una massa o una variazione di massa.
Tra le tecniche gravimetriche vi sono quelle per precipitazione. Esse richiedono tempi lunghi, una grande manualità ed esperienza.
Nell'ambito delle tecniche gravimetriche vi è la gravimetria per volatilizzazione in cui la specie da analizzare è sottoposta a decomposizione termica o chimica misurando la variazione della sua massa o, in alternativa, raccogliendo e pesando il prodotto della decomposizione.
Condizioni
Per potersi avvalere della gravimetria per volatilizzazione è necessario conoscere i prodotti della reazione di decomposizione. Ciò non costituisce un problema per i composti organici che abitualmente danno luogo alla formazione di molecole semplici come CO2, H2O e N2
Per i composti inorganici i prodotti dipendono frequentemente dalla temperatura di decomposizione.
Un metodo per la determinazione dei prodotti di una decomposizione termica consiste nel seguire la massa della specie in funzione della temperatura tramite un'analisi termogravimetrica.
Contrariamente alla gravimetria per precipitazione che viene usata raramente come metodo di analisi, la gravimetria per volatilizzazione riveste un ruolo importante in diversi tipi di analisi chimiche come, ad esempio, la determinazione della quantità di sostanze inorganiche presenti in un materiale organico.
Applicazioni
L'applicazione più importante della gravimetria per volatilizzazione è costituita dall'analisi elementare di composti organici.
Ad esempio dalla combustione completa di un idrocarburo si ottengono biossido di carbonio e vapore acqueo. Facendo passare i prodotti della combustione attraverso tubi prepesati contenenti adsorbenti selettivi e misurando l'aumento della massa si ottiene la massa del carbonio e dell'idrogeno presenti nell'idrocarburo di partenza.
I metalli alcalino-terrosi presenti nei materiali organici possono essere determinati aggiungendo acido solforico prima si sottoporre il campione alla combustione. Il metallo rimane come residuo solido di solfato metallico dopo la combustione.
Gli altri metalli possono essere determinati aggiungendo acido nitrico prima della combustione del materiale organico a seguito della quale rimane come residuo solido l'ossido del metallo.
Esempi
Un esempio tipico di come la tecnica possa essere sfruttata è la determinazione del carbonato acido presente in un campione come una compressa antiacido.
Il campione è pesato e trattato con acido solforico che trasforma il carbonato acido in biossido di carbonio secondo la reazione:
NaHCO3 + H2SO4 → CO2 + H2O + NaHSO4
Il biossido di carbonio è convogliato in un tubo prepesato contenente idrossido di sodio. Esso reagisce con il biossido di carbonio formando carbonato di sodio secondo la reazione:
CO2 + 2 NaOH → Na2CO3 + H2O
La differenza della massa del tubo prima e dopo il passaggio di CO2 costituisce la massa di carbonato di sodio formatosi.
Supponiamo che la massa di carbonato di sodio sia di 0.630 g corrispondenti a 0.630 g/105.9888 g/mol= 0.00594 moli
Il rapporto stechiometrico tra carbonato di sodio e biossido di carbonio è di 1:1. Quindi il rapporto tra biossido di carbonio e carbonato acido di sodio è anch'esso di 1:1. Le moli di carbonato acido di sodio sono pari a 0.00594 corrispondenti a 0.00594 mol ∙ 84.007 g/mol= 0.499 g = 499 mg
