Gascromatografia: analisi qualitativa e quantitativa

La gascromatografia è una tecnica analitica che consente sia un’analisi qualitativa che quantitativa applicabile su microcampioni.

Analisi qualitativa. La misura del  tempo di ritenzione assoluto costituisce l’elemento chiave nella determinazione qualitativa di un composto contenuto in una miscela di gas.

Il tempo di ritenzione assoluto è il tempo necessario alla sostanza iniettata per essere eluita dall’inizio all’uscita della colonna. Questo valore se le condizioni sperimentali rimangono ben definite e inalterate non varia entro larghi limiti né in funzione della concentrazione né in funzione della composizione della miscela gassosa ed è quindi caratteristico di ogni sostanza.

Il tempo di ritenzione assoluto, tuttavia, può avere delle piccole variazioni poiché è difficile mantenere costanti le condizioni sperimentali per cui si fa riferimento al tempo di ritenzione relativo: per la generica sostanza A si ottiene dal rapporto tra il tempo di ritenzione assoluto della sostanza A e il tempo di ritenzione assoluto di una sostanza S presente nella miscela e considerata come standard di riferimento:

tR  = tA / tS

Quanto detto vale quando la composizione della miscela da analizzare sia qualitativamente presumibile, ovvero si abbiano seri indizi che siano presenti determinati gas e quindi si debba solo identificare il picco corrispondente a ciascuno dei presunti componenti.

Qualora, invece si debba procedere all’identificazione di uno o più componenti di una miscela ignota si deve ricorrere a particolari tecniche: ad esempio si può effettuare un arricchimento con composti noti quando, da un esame dei tempi di ritenzione dei vari picchi, si può sospettare la presenza nella miscela di determinati composti.

Si otterrà, in corrispondenza delle sostanze aggiunte, una esaltazione dell’intensità dei picchi relativi se l’ipotesi fatta corrisponde alla realtà. La prova tuttavia non deve essere considerata come sicuramente positiva poiché è sempre possibile che due componenti siano caratterizzate dallo stesso tempo di ritenzione in certe condizioni operative.

Si può quindi procedere a cambiare le condizioni sperimentali effettuando una serie di cromatogrammi in quanto è poco probabile che due specie diverse abbiano lo stesso tempo di ritenzione in diverse condizioni sperimentali. Le tecniche più comuni corrispondono all’identificazione delle varie sostanze all’uscita mediante il loro recupero per condensazione in microtrappole e successive analisi sia con reattivi speciali che con tecniche spettroscopiche. La combinazione diretta gascromatografo- spettrometro di massa  costituisce un esempio ancora più raffinato.

Condividi
Avatar

Author: Chimicamo

Share This Post On