Determinazione di metalli con 8-idrossichinolina

Alcuni metalli tra cui alluminio, ferro, rame, zinco,  cadmio, cobalto manganese e magnesio in particolari condizioni di pH danno un precipitato con l’8-idrossichinolina detta anche ossina, composto organico avente formula C9H7ON derivato dall’eterociclo chinolina.

8-idrossichinolina

Tali precipitati, che sono dei complessi tra l’ossina e uno ione metallico e vengono detti ossinati,  hanno formula generale M(C9H6ON)n dove n è la carica dello ione metallico.

Trattando un ossinato con acido cloridrico diluito si ottiene l’ossina. Una mole di ossina reagisce con due moli di bromo per dare il 5,7-dibromo- 8-idrossichinolina secondo la reazione:

C9H7ON + 2 Br2C9H5ONBr2 + 2 H+ + 2 Br

Nel caso che l’ossinato sia costituito da un metallo con due cariche positive la cui formula è M(C9H6ON)n esso libera 2 molecole di ossina. Poiché il rapporto stechiometrico tra ossina e bromo è di 1:2 si ha che una mole di ossina reagisce con quattro moli di bromo quindi a una mole  di ossinato corrispondono quattro moli di bromo. Analogamente se l’ossinato è costituito da un metallo con tre cariche positive ad esso corrispondono sei moli di bromo.

Il bromo che reagisce con l’ossina deriva dalla reazione di una soluzione standard 0.02 M di bromato di potassio con un eccesso di bromuro di potassio in soluzione acida secondo la reazione di comproporzione:

BrO3 + 5 Br + 6 H+3 Br2 + 3 H2O

Determinazione dell’alluminio

Preparare una soluzione al 2% di 8-idrossichinolina in una soluzione 2 M di acido acetico; aggiungere ammoniaca fino ad incipiente precipitazione quindi sciogliere il precipitato per riscaldamento.

Mettere 25 mL della soluzione che deve essere analizzata contenente circa 0.02 g di alluminio in una beuta e aggiungere 125 mL di acqua.

Riscaldare fino alla temperatura di 50.60°C.

Aggiungere un eccesso di soluzione di 8-idrossichinolina tenendo conto che 1 mL di soluzione di 8-idrossichinolina precipita 0.001 g di Al; si formerà il precipitato costituito da Al(C9H6ON)3.

Completare la precipitazione aggiungendo una soluzione contenente 4.0 g di acetato di ammonio disciolto nella quantità di acqua, agitare e lasciare raffreddare.

Filtrare il precipitato e lavarlo con acqua calda per rimuovere l’eccesso di ossina.

Sciogliere il precipitato a caldo con acido cloridrico concentrato e aggiungere qualche goccia di rosso metile allo 0.1 % quale  indicatore o di metilarancio  e 0.5-1 g di bromuro di potassio.

Titolare con una soluzione standard di bromato di potassio 0.02 M fino al colorazione gialla.

Poiché non si riesce a determinare con facilità il punto finale conviene aggiungere circa 2 mL in eccesso  di bromato di potassio oltre quello che si ritiene essere il punto finale in modo che la soluzione contenga bromo.

Diluire con HCl 2 M onde prevenire la precipitazione del 5,7-dibromo- 8-idrossichinolina durante la titolazione e aggiungere 10 mL di soluzione di KI al 10%.

Titolare lo iodio liberato con una soluzione standard 0.1 M di tiosolfato di sodio usando salda d’amido quale indicatore per determinare l’eccesso di bromato.

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Author: Chimicamo

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