Determinazione dell’etanolo nel vino
La determinazione dell’etanolo contenuto nel vino può essere fatta tramite una titolazione ossidimetrica detta bicromatometrica usando il bicromato di potassio.
Reazioni
Il bicromato di potassio ossida gli alcoli primari ad aldeidi e successivamente ad acidi carbossilici.
Nel caso dell’etanolo si ottiene prima etanale e successivamente acido etanoico secondo le reazioni dipendenti dal pH:
3 CH3CH2OH + Cr2O7 2- + 8 H+ → 3 CH3CHO + 2 Cr3+ + 7 H2O
3 CH3CHO + Cr2O7 2- + 8 H+ → 3 CH3COOH + 2 Cr3+ + 4H2O
La reazione complessiva è pertanto:
2 Cr2O7 2- + 3 CH3CH2OH + 16 H+ → 4 Cr3+ + 3 CH3COOH + 11 H2O
Condizioni
Le condizioni di reazione più favorevoli per garantire che la reazione giunga a completezza prevedono un tempo minimo di 30 minuti e una temperatura di 60-65°C.
È inoltre necessario che la soluzione sia sufficientemente acidificata e che sia presente un eccesso di bicromato che viene successivamente retrotitolato.
La retrotitolazione viene effettuata con ferro (II) ammonio solfato esaidrato (NH4)2Fe(SO4)2· 6 H2O noto come sale di Mohr e l’indicatore redox che viene utilizzato è l’1,10-fenantrolina-solfato di ferro (II).
L’eccesso di bicromato reagisce con il ferro (II) secondo la reazione:
Cr2O7 2- + 6 Fe2+ + 14 H+ → 2 Cr3+ + 6 Fe3+ + 7 H2O
Reagenti
Soluzione standard di bicromato di potassio 0.115 M
Solubilizzare 33.8 g di bicromato di potassio in circa 500 mL di acqua e aggiungere 325 mL di acido solforico concentrato. Portare a volume a 1.0 L quando la soluzione si è raffreddata
Soluzione di ferro (II) ammonio solfato esaidrato
Solubilizzare 135 g di ferro (II) ammonio solfato esaidrato in circa 750 mL di acqua distillata e aggiungere 25 mL di acido solforico concentrato. Portare a volume a 1.0 L quando la soluzione si è raffreddata
Soluzione di 1,10-fenantrolina-solfato di ferro (II)
Solubilizzare 0.348 g di solfato di ferro (II) eptaidrato in circa 25 mL di acqua distillata. Aggiungere 0.743 g di o- fenantrolina. Portare a volume a 50 mL
Procedimento
Prelevare 20.0 mL di un campione di vino e metterlo in un pallone tarato da 100 mL e portare a volume. Prelevare 5.0 mL di questa soluzione e versarla in una bottiglia in vetro borosilicato Schott.
Mettere la bottiglia in un bagno di acqua e ghiaccio.
Aggiungere 20.0 mL della soluzione di bicromato di potassio mantenendo la bottiglia nel bagno in quanto la reazione è esotermica ed è necessario prevenire la formazione di vapori di acetaldeide. Chiudere la bottiglia e metterla in un bagno di acqua a 60-65°C per almeno 30 minuti. Nello stesso bagno mettere una soluzione costituita da 5.0 mL di acqua e 25.0 mL di soluzione di bicromato necessaria per una prova in bianco.
Passato il tempo togliere i contenitori dal bagno e aspettare che le soluzioni si portino a temperatura ambiente.
Per eseguire la retrotitolazione trasferire il contenuto della bottiglia in una beuta e diluire. Riempire la buretta con la soluzione di ferro (II) ammonio solfato. Titolare la soluzione non contenente vino aggiungendo l’indicatore fin quando la soluzione appare verde smeraldo.
Aggiungere 5 gocce di indicatore e continuare la titolazione fin quando la soluzione vira al marrone e annotare il volume di titolante aggiunto (VB).
Eseguire nello stesso modo la retrotitolazione della soluzione contenente vino e annotare il volume di titolante aggiunto (VA).
Per calcolare il % V/V di etanolo nel vino utilizzare la seguente formula:
% V/V = 25 – 25 (VA/ VB)