La determinazione dell’etanolo contenuto nel vino può essere fatta tramite una titolazione ossidimetrica detta bicromatometrica usando il bicromato di potassio.
Reazioni
Il bicromato di potassio ossida gli alcoli primari ad aldeidi e successivamente ad acidi carbossilici.
Nel caso dell’etanolo si ottiene prima etanale e successivamente acido etanoico secondo le reazioni dipendenti dal pH:
3 CH3CH2OH + Cr2O7 2- + 8 H+ → 3 CH3CHO + 2 Cr3+ + 7 H2O
3 CH3CHO + Cr2O7 2- + 8 H+ → 3 CH3COOH + 2 Cr3+ + 4H2O
La reazione complessiva è pertanto:
2 Cr2O7 2- + 3 CH3CH2OH + 16 H+ → 4 Cr3+ + 3 CH3COOH + 11 H2O
Condizioni
Le condizioni di reazione più favorevoli per garantire che la reazione giunga a completezza prevedono un tempo minimo di 30 minuti e una temperatura di 60-65°C.
È inoltre necessario che la soluzione sia sufficientemente acidificata e che sia presente un eccesso di bicromato che viene successivamente retrotitolato.
La retrotitolazione viene effettuata con ferro (II) ammonio solfato esaidrato (NH4)2Fe(SO4)2· 6 H2O noto come sale di Mohr e l’indicatore redox che è utilizzato è l’1,10-fenantrolina-solfato di ferro (II).
L’eccesso di bicromato reagisce con il ferro (II) secondo la reazione:
Cr2O7 2- + 6 Fe2+ + 14 H+ → 2 Cr3+ + 6 Fe3+ + 7 H2O
Reagenti
Soluzione standard di bicromato di potassio 0.115 M
Solubilizzare 33.8 g di bicromato di potassio in circa 500 mL di acqua e aggiungere 325 mL di acido solforico concentrato. Portare a volume a 1.0 L quando la soluzione si è raffreddata
Soluzione di ferro (II) ammonio solfato esaidrato
Solubilizzare 135 g di ferro (II) ammonio solfato esaidrato in circa 750 mL di acqua distillata e aggiungere 25 mL di acido solforico concentrato. Portare a volume a 1.0 L quando la soluzione si è raffreddata
Soluzione di 1,10-fenantrolina-solfato di ferro (II)
Solubilizzare 0.348 g di solfato di ferro (II) eptaidrato in circa 25 mL di acqua distillata. Aggiungere 0.743 g di o- fenantrolina. Portare a volume a 50 mL
Procedimento
Prelevare 20.0 mL di un campione di vino e metterlo in un pallone tarato da 100 mL e portare a volume. Prelevare 5.0 mL di questa soluzione e versarla in una bottiglia in vetro borosilicato Schott.
Mettere la bottiglia in un bagno di acqua e ghiaccio.
Aggiungere 20.0 mL della soluzione di bicromato di potassio mantenendo la bottiglia nel bagno in quanto la reazione è esotermica ed è necessario prevenire la formazione di vapori di acetaldeide. Chiudere la bottiglia e metterla in un bagno di acqua a 60-65°C per almeno 30 minuti. Nello stesso bagno mettere una soluzione costituita da 5.0 mL di acqua e 25.0 mL di soluzione di bicromato necessaria per una prova in bianco.
Passato il tempo togliere i contenitori dal bagno e aspettare che le soluzioni si portino a temperatura ambiente.
Per eseguire la retrotitolazione trasferire il contenuto della bottiglia in una beuta e diluire. Riempire la buretta con la soluzione di ferro (II) ammonio solfato. Titolare la soluzione non contenente vino aggiungendo l’indicatore fin quando la soluzione appare verde smeraldo.
Aggiungere 5 gocce di indicatore e continuare la titolazione fin quando la soluzione vira al marrone e annotare il volume di titolante aggiunto (VB).
Eseguire nello stesso modo la retrotitolazione della soluzione contenente vino e annotare il volume di titolante aggiunto (VA).
Per calcolare il % V/V di etanolo nel vino utilizzare la seguente formula:
% V/V = 25 – 25 (VA/ VB)
