Determinazione del rame in un minerale

In soluzione acida tutti gli agenti ossidanti sono in grado di ossidare in modo quantitativo lo ioduro a iodio; quest’ultimo può essere titolato con una soluzione standardizzata di tiosolfato di sodio. A questo tipo di titolazione indiretta viene dato il nome di iodometria.

I metodi iodometrici sono impiegati per le seguenti motivazioni:

1)      Lo ioduro di potassio KI è disponibile ad alta purezza

2)      L’indicatore usato nella titolazione, la salda d’amido, è molto sensibile nell’individuazione del punto equivalente nella reazione tra iodio e tiosolfato

3)      Le reazioni sono rapide e quantitative

4)      Il tiosolfato di sodio è una sostanza stabile

I metodi iodometrici trovano applicazione nella determinazione di forti agenti ossidanti quali il permanganato di potassio, bicromato di potassio,perossido di idrogeno e lo ione Cu2+.

Si può pertanto determinare la quantità di rame presente in un minerale, prevalentemente presente come CuO, seguendo questa metodologia.

Un campione di minerale viene sciolto a caldo in acido nitrico che ossida il rame a Cu2+. Alla soluzione contenente lo ione viene ioduro di potassio che riduce lo ione Cu2+ a Cu+ sotto forma del sale poco solubile CuI dando ioni I3 secondo la reazione:

2 Cu2+ + 5 I → 2 CuI(s) + I3

Lo ione I3 viene quindi titolato con una soluzione di tiosolfato di sodio Na2S2O3 e dalla reazione si ottiene ioduro I e tetrationato S4O62-:

I3 + 2 S2O32- → 3 I + S4O62-

Il punto finale della titolazione viene evidenziato dalla variazione di colore della salda d’amido.

La quantità di rame presente nel minerale è così determinato considerando la stechiometria complessiva delle due reazioni: moli di rame = moli di tiosolfato.

Reagenti e soluzioni standard

Preparazione della soluzione 0.10 M di titosolfato di sodio

Far bollire per circa 10.15 minuti 500 mL di  acqua distillata onde distruggere eventuali microrganismi che possono metabolizzare lo ione tiosolfato. Dopo che l’acqua si è raffreddata aggiungere 12.5 g di tiosolfato di sodio pentaidrato e circa 0.05 g di carbonato di sodio. L’aggiunta  di Na2CO3 è dovuta al fatto che si deve ottenere un valore di pH pari a circa a 9. Dopo aver agitato per consentire la completa dissoluzione dei sali, conservare la soluzione in un luogo buio.

Preparazione della soluzione 0.01 M di KIO3

Mettere in stufa per circa un’ora a 110 °C una quantità di KIO3 di circa 1.2 g. Pesare circa 1.1 g (±  0.1 mg) di iodato di potassio e trasferirlo quantitativamente in un matraccio da 500 mL e portare a volume

Preparazione della soluzione di salda d’amido

Le soluzioni di salda d’amido devono essere preparate di fresco. Sciogliere circa 2 g di amido solubile per ogni 100 mL di acqua. Lasciar sobbollire la soluzione, se necessario, fin quando diventa limpida.

Standardizzazione della soluzione 0.10 M di tiosolfato di sodio

Prelevare 50.00 mL di soluzione di KIO3 , aggiungere circa 2 g di KI e dopo che è avvenuta la dissoluzione aggiungere circa 2 mL di HCl 6 M e titolare con la soluzione di tiosolfato fino a che la soluzione diventa giallo pallido. Aggiungere 2 mL di salda d’amido e continuare la titolazione fin quando la colorazione blu impartita dall’indicatore alla soluzione tende a scomparire. Ripetere la titolazione almeno 3 volte.

Analisi del rame

1)      Mettere circa 3.5 g di minerale in stufa per un’ora a 110°C. Pesare 1 g (±  0.1 mg) di minerale e metterlo in un beaker da 250 mL.

2)      Aggiungere 5 mL di HNO3 concentrato e riscaldare senza raggiungere l’ebollizione per sciogliere il minerale. Far raffreddare a aggiungere 10 mL di H2SO4 concentrato fin quando si sviluppa il gas di colore giallo SO3 quindi raffreddare. Aggiungere 30 mL di acqua distillata e portare all’ebollizione per 1-2 minuti poi lasciar raffreddare. Aggiungere ammoniaca concentrata goccia a goccia fin quando compare la colorazione blu del complesso Cu(NH3)2+.  Aggiungere acido solforico 3 M fin quando scompare la colorazione blu ed infine aggiungere 2 mL di H3PO4 all’85% e lasciar raffreddare a temperatura ambiente.

3)      Aggiungere circa 4 g di KI al fine di precipitare il rame come CuI e titolare con la soluzione standardizzata di Na2S2O3. tiosolfato fino a che la soluzione diventa giallo pallido. Aggiungere 2 mL di salda d’amido e continuare la titolazione fin quando la colorazione blu impartita dall’indicatore alla soluzione tende a scomparire. Aggiungere circa 2 g di KSCN, agitare e continuare la titolazione fin quando la colorazione blu scompare. L’aggiunta di KSCN onde evitare che I2 e I3 siano  adsorbiti sulla superficie di CuI.

4)      Dopo aver ripetuto tre titolazioni determinare la quantità di rame presente nel minerale

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Author: Chimicamo

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