Analisi termica differenziale

diagrammi di fase

L’analisi termica viene usata per ottenere alcune proprietà termodinamiche indispensabili per la conoscenza del comportamento di una specie se riscaldata o raffreddata a diverse velocità.

L’analisi termica comprende un gruppo di tecniche in cui viene studiata una determinata proprietà di una sostanza consentendo  di ottenere l’entalpia, la capacità termica di una sostanza, l’eventuale variazione di massa e il coefficiente di espansione termica. La chimica dello stato solido si avvale di queste tecniche per studiare  i passaggi di stato e i diagrammi di fase

Nell’ambito della chimica analitica l’analisi termica differenziale è una tecnica per l’identificazione,  l’analisi quantitativa e la composizione chimica di sostanze dall’osservazione del loro comportamento termico quando vengono riscaldate. Con questa tecnica, indicata generalmente con la sigla DTA (differential thermal analysis), si segue una trasformazione di fase o una reazione chimica misurando il calore assorbito o sviluppato durante tale processo.

Il campo maggiore di tale tipo di tecnica analitica è nello studio delle proprietà dei materiali e delle loro trasformazioni di fase, specialmente alle temperature più elevate (si può arrivare a 1500 °C). In particolare gli studi più completi riguardano i minerali, i materiali ceramici e le argille anche se molti studi sono stati fatti sulla stabilità dei composti inorganici, sugli esplosivi e sulle transizioni di fase dei polimeri.
Sebbene l’analisi termica differenziale non costituisca un metodo del quale servirsi in via esclusiva essa risulta particolarmente utile nell’ambito della caratterizzazione di una sostanza.  Nella DTA la temperatura del materiale testato viene misurata rispetto a un materiale inerte del quale è noto il comportamento nelle condizioni di esercizio. I materiali usati quale riferimento generalmente non fondono né congelano ma rimangono inalterati.

termocoppiaUna termocoppia a contatto con il materiale in esame e un’altra  con quello di riferimento vengono collegate e ogni differenza di temperatura che si verifica durante il riscaldamento viene registrata graficamente ottenendosi una serie di picchi  su un termogramma. Sia la specie che viene analizzata che il materiale di riferimento, infatti, vengono riscaldati in condizioni controllate.

termogramma

Se la specie subisce un cambiamento fisico o una reazione chimica la sua temperatura varierà mentre quella del materiale di riferimento rimane la stessa.
Variazioni fisiche in un materiale come cambiamenti di fase e/o reazioni chimiche sono infatti correlate a variazioni di entalpia: mentre vi è una differenza costante di temperatura ΔT tra la specie e il riferimento in quanto essi hanno diverse capacità termiche quando la specie subisce una variazione termica il valore di ΔT diviene diverso.
Se non vi è alcuna differenza di temperatura non viene generato alcun segnale mentre quando si registrano variazioni di ΔT queste vengono riportate graficamente da una serie di picchi. La quantità di calore coinvolto e la temperatura alla quale avvengono variazioni sono caratteristiche di ogni elemento o composto pertanto si fa un confronto tra le curve ottenute dal composto incognito con quelle di elementi o composti noti. Un’analisi di tipo quantitativo, invece, può essere fatta relazionando l’area sottostante il picco con la quantità di sostanza presente e tale quantità può essere determinata per confronto rispetto alle aree di picchi  di una serie di standard analizzati nelle medesime condizioni.

La strumentazione è costituita da un apparato capace di operare a pressione atmosferica o sottovuoto e dalla temperatura ambiente fino  1500 °C. La temperatura può essere innalzata, a seconda delle esigenze da 1.5 a 20 °C al minuto.

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Author: Chimicamo

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