Analisi strumentale: tecniche e metodi
L’analisi strumentale è una branca della chimica analitica che si avvale di apparecchiature e tecnologie sofisticate per identificare, quantificare e caratterizzare atomi, ioni e molecole. L’analisi strumentale rappresenta un’evoluzione dei metodi analitici classici, introducendo l’impiego di fenomeni fisici e fisico-chimici per ottenere informazioni più precise, rapide e riproducibili sulla composizione dei campioni.
La chimica analitica, nella sua essenza, è la disciplina che si occupa dello studio dei metodi per determinare la composizione chimica delle sostanze, sia in termini qualitativi – identificando i costituenti presenti – sia in termini quantitativi – misurandone le concentrazioni. Per secoli, l’analisi si è basata su tecniche classiche fondate su reazioni chimiche specifiche e osservazioni macroscopiche, come cambiamenti di colore, formazione di precipitati o variazioni di stato.
Già nel Medioevo, alchimisti come Geber e successivamente scienziati del Rinascimento eseguivano separazioni e identificazioni rudimentali mediante tecniche come la distillazione o la cristallizzazione. Tuttavia, è nel XVIII e XIX secolo che la chimica analitica si struttura come disciplina scientifica, grazie ai contributi di pionieri come Carl Friedrich Mohr, che perfezionò la buretta per le titolazioni, e Justus von Liebig, che sistematizzò l’analisi elementare.
Nel corso del XIX secolo, l’attenzione si spostò progressivamente verso metodi che sfruttavano le proprietà fisiche delle sostanze. Questo segnò la nascita dell’analisi strumentale, inizialmente con l’introduzione dell’elettrochimica analitica, come la conduzione elettrica nelle soluzioni e il potenziale elettrodico. Il lavoro di Michael Faraday sulla legge dell’elettrolisi e le intuizioni di Nernst aprirono la strada allo sviluppo della potenziometria.
Alla fine dello stesso secolo, la scoperta della spettroscopia atomica e l’introduzione del fotometro a fiamma segnarono una svolta epocale: si iniziò a correlare l’assorbimento o l’emissione di luce con la presenza di elementi specifici, inaugurando una nuova era nell’identificazione degli elementi chimici.
Proprietà nell’analisi strumentale
Nella tabella sono elencate le proprietà chimiche e fisiche usate nell’analisi strumentale
| Proprietà caratteristica | Metodo strumentale |
| Interazione con la radiazione | Metodi spettroscopici (U.V., visibile, I.R.., Raggi X, NMR |
| Elettrica | Potenziometria, amperometria, coulombometria |
| Rapporto carica-massa | Metodi gravimetrici, Spettrometria di massa |
| Velocità di reazione | Modelli cinetici |
| Caratteristiche termiche | Gravimetria termicaTG, analisi termica differenziale DTA, calorimetria differenziale a scansione DSC |
| Radioattività | Metodi di attivazione e analisi degli isotopi |
Metodi strumentali
Vi sono inoltre metodi di analisi strumentale usati per la separazione e la risoluzione di miscele tramite la cromatografia.
Gli strumenti adoperati, pur nella loro molteplicità comprendono tre elementi:
fonte di energia → sistema da analizzare → rivelatore
La fonte di energia impiega energia di tipo elettromagnetico, elettrico o meccanica mentre il rivelatore è un dispositivo che rileva le variazioni delle proprietà dell’analita convertendo l’informazione in un segnale elettrico tramite fotodiodi, fotomoltiplicatori ecc. e il segnale elettrico converte l’informazione in numero o in un grafico.
Molti dei metodi analitici, sono basati sull’interazione radiazione-materia: scegliendo una radiazione in un particolare intervallo di frequenze è possibile studiare un particolare tipo di spettroscopia atomica o molecolare. Così se si sceglie una radiazione nel campo delle microonde si modifica l’energia rotazionale di una molecola consentendo la determinazione dei valori permessi delle energie rotazionali: la spettroscopia di microonde è quindi la spettroscopia rotazionale.
Quando invece viene assorbita una radiazione infrarossa viene modificata l’energia vibrazionale della molecola e così si può esplorare l’insieme dei livelli vibrazionali permessi. La spettroscopia infrarossa è quindi la spettroscopia vibrazionale.
L’assorbimento di radiazioni comprese nel visibile o nel vicino ultravioletto causa l’eccitazione degli elettroni di legame o dello strato di valenza della molecola. Quindi la spettroscopia molecolare elettronica corrisponde alla spettroscopia visibile e ultravioletta.
Nella spettroscopia atomica una sostanza viene decomposta negli atomi che la costituiscono tramite una fiamma o un altro dispositivo e la quantità di ogni elemento presente nel gas atomico viene misurata dall’assorbimento o dall’emissione di radiazione ultravioletta o visibile da parte degli atomi allo stato gassoso.
Analisi elettrochimica
L’analisi elettrochimica è un tipo di analisi strumentale che comprende una grande varietà di tecniche basate sui molteplici fenomeni che possono aver luogo in una cella elettrochimica. La natura e la concentrazione dei vari componenti di una soluzione possono essere determinati sfruttando i seguenti effetti:
-presenza di un componente sul valore di una forza elettromotrice cioè di un voltaggio (metodi potenziometrici)
-passaggio della corrente attraverso una cella elettrochimica sia sullo stato fisico che sulla natura chimica del componente in esame ( metodi coulombometrici ed elettrogravimetrici)
-presenza di un componente sulla conducibilità elettrica della soluzione (metodi conduttimetrici)
-Effetto di un componente sulle caratteristiche elettrochimiche di un elettrodo immerso nella soluzione in esame (metodi voltammetrici e amperometrici)
La cromatografia è una tecnica di separazione basata sulla ripartizione fra una fase in movimento e una stazionaria della miscela delle sostanze da separare; essa fa parte dei processi di trasferimento di massa, i quali sono largamente applicati per la separazione di miscele. La separazione cromatografica consiste nel filtrare una soluzione contenente le sostanze da separare attraverso una colonna adsorbente.
Le sostanze presenti vengono in un primo tempo adsorbite negli strati superiori della colonna e, con un successivo lavaggio con un opportuno solvente, si determina la separazione: il passaggio di solvente, infatti, opera una selezione tra le sostanze adsorbite, a causa della diversa velocità di migrazione delle sostanze attraverso il mezzo adsorbente stesso.
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il 13 Ottobre 2013