Analisi strumentale

La chimica analitica è la scienza che si occupa dei metodi per la determinazione della composizione dei composti chimici presenti in un campione.

Si avvale di tecniche classiche e di tecniche strumentali.

Nelle tecniche classiche i componenti sono separati per precipitazione, estrazione o distillazione. L’analisi qualitativa si fonda sulla separazione dei componenti che costituiscono un campione trattando quest’ultimo con opportuni reagenti e passando alla loro identificazione secondo la colorazione, la temperatura di ebollizione, la temperatura di fusione, la solubilità in una serie di solventi, l’odore, l’attività ottica, l’indice di rifrazione dei prodotti ottenuti.

Nell’analisi quantitativa vengono determinate le quantità dei componenti con metodi gravimetrici o volumetrici che si basano sulle titolazioni.

Nel XIX secolo i chimici si rivolsero all’analisi strumentale che sfrutta alcune proprietà fisiche delle sostanze quali la conduttività, il potenziale elettrodico, l’assorbimento o l’emissione di luce, il rapporto massa-carica e la fluorescenza. Successivamente vennero messe a punto tecniche cromatografiche che sostituirono le tecniche di separazione dei componenti di un campione. Nella tabella vengono elencate le proprietà chimiche e fisiche usate nei metodi strumentali

Proprietà caratteristica Metodo strumentale
Interazione con la radiazione Metodi spettroscopici (U.V., visibile, I.R.., Raggi X, NMR
Elettrica Potenziometria, amperometria, coulombometria
Rapporto carica-massa Metodi gravimetrici, Spettrometria di massa
Velocità di reazione Modelli cinetici
Caratteristiche termiche  Gravimetria termicaTG, analisi termica differenziale DTA, calorimetria differenziale a scansione DSC
Radioattività Metodi di attivazione e analisi degli isotopi

Vi sono inoltre metodi strumentali usati per la separazione e la risoluzione di miscele tramite la cromatografia.

Gli strumenti adoperati, pur nella loro molteplicità comprendono tre elementi:

fonte di energia → sistema da analizzare → rivelatore

La fonte di energia impiega energia di tipo elettromagnetico, elettrico o meccanica mentre il rivelatore è un dispositivo che rileva le variazioni delle proprietà dell’analita convertendo l’informazione in un segnale elettrico tramite fotodiodi, fotomoltiplicatori ecc. e il segnale elettrico converte l’informazione in numero o in un grafico.

Molti dei metodi analitici, sono basati sull’interazione radiazione-materia: scegliendo una radiazione in un particolare intervallo di frequenze è possibile studiare un particolare tipo di spettroscopia atomica o molecolare. Così se si sceglie una radiazione nel campo delle microonde si modifica l’energia rotazionale di una molecola consentendo la determinazione dei valori permessi delle energie rotazionali: la spettroscopia di microonde è quindi la spettroscopia rotazionale.

Quando invece viene assorbita una radiazione infrarossa viene modificata l’energia vibrazionale della molecola e così si può esplorare l’insieme dei livelli vibrazionali permessi. La spettroscopia infrarossa è quindi la spettroscopia vibrazionale.

L’assorbimento di radiazioni comprese nel visibile o nel vicino ultravioletto causa l’eccitazione degli elettroni di legame o dello strato di valenza della molecola. Quindi la spettroscopia molecolare elettronica corrisponde alla spettroscopia visibile e ultravioletta.

Nella spettroscopia  atomica una sostanza viene decomposta negli atomi che la costituiscono tramite una fiamma o un altro dispositivo e la quantità di ogni elemento presente nel gas atomico viene misurata dall’assorbimento o dall’emissione di radiazione ultravioletta o visibile da parte degli atomi allo stato gassoso.

L’analisi elettrochimica comprende una grande varietà di tecniche basate sui molteplici fenomeni che possono aver luogo in una cella elettrochimica. La natura e la concentrazione dei vari componenti di una soluzione possono essere determinati sfruttando i seguenti effetti:

  • Effetto della presenza di un componente sul valore di una forza elettromotrice cioè di un voltaggio (metodi potenziometrici)
  • Effetto del passaggio della corrente attraverso una cella elettrochimica sia sullo stato fisico che sulla natura chimica del componente in esame ( metodi coulombometrici ed elettrogravimetrici)
  • Effetto della presenza di un componente sulla conducibilità elettrica della soluzione (metodi conduttimetrici)
  • Effetto di un componente sulle caratteristiche elettrochimiche di un elettrodo immerso nella soluzione in esame (metodi voltammetrici e amperometrici)

La cromatografia è una tecnica di separazione basata sulla ripartizione fra una fase in movimento e una stazionaria della miscela delle sostanze da separare; essa fa parte dei processi di trasferimento di massa, i quali sono largamente applicati per la separazione di miscele. La separazione cromatografica consiste nel filtrare una soluzione contenente le sostanze da separare attraverso una colonna adsorbente.

Le sostanze presenti vengono in un primo tempo adsorbite negli strati superiori della colonna e, con un successivo lavaggio con un opportuno solvente, si determina la separazione: il passaggio di solvente, infatti, opera una selezione tra le sostanze adsorbite, a causa della diversa velocità di migrazione delle sostanze attraverso il mezzo adsorbente stesso.

 

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Author: Chimicamo

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