Determinazione del manganese in un acciaio
Apr22

Determinazione del manganese in un acciaio

L’acciaio è una lega ferro-carbonio in cui sono contenute tracce di elementi di transizione come manganese, cromo, nichel e rame. Il manganese comunemente presente nell’acciaio per le sue caratteristiche di desolforante e deossidante con concentrazioni intorno allo 0.3% ma in particolari tipi di acciaio la sua concentrazione aumenta fino a superare l’1%. Tali acciai, detti acciai al Mn conferiscono all’acciaio una maggiore durezza e resistenza all’usura sebbene lo rendano più fragile e quindi la determinazione quantitativa del manganese fornisce informazioni relative al tipo e alla qualità dell’acciaio. La determinazione quantitativa del manganese può essere effettuata con metodi spettroscopici o con metodi volumetrici. Per procedere alla determinazione del manganese per via volumetrica si devono preparare due soluzioni standard: una soluzione standard di permanganato e una soluzione standard di ferro (II) ammonio solfato esaidrato noto come sale di Mohr. La standardizzazione del permanganato avviene con uno standard primario come l’ossalato secondo la reazione: 2 MnO4– + 5 C2O42- + 16 H+ → 2 Mn2+ + 10 CO2 + 8 H2O La standardizzazione dello ione ferro (II) contenuto nel sale di Mohr viene fatta con il permanganato secondo la reazione:  MnO4– + 5 Fe2+ + 8 H+ →  Mn2+ + 5 Fe3+ + 4 H2O Si procede trattando circa 1 g di acciaio debitamente pesato con una bilancia analitica con 50 mL di HNO3 a concentrazione 4 M fino all’ebollizione in un becker da 250 mL coperto con un vetrino da orologio. Il processo di digestione dura circa un’ora ed è quindi necessario eventualmente aggiungere altro acido nitrico per mantenere il volume intorno ai 50 mL. Successivamente viene aggiunto lentamente 1 g di perossidisolfato di ammonio e si lascia bollire per circa 15 minuti. Durante l’ebollizione il perossidisolfato ossida il carbonio presente secondo la reazione: 2 S2O82- + C + 2 H2O →  4 SO42- + CO2 + 4 H+ Se la soluzione appare rosa o contiene un precipitato scuro si aggiungono 0.1 g di solfito acido di sodio per la presenza di permanganato si riscalda per altri 5 minuti per ridurre a manganese (II) il permanganato eventualmente presente secondo la reazione: 5 HSO3– + 2 MnO4– + H+ → 5 SO42- + 2 Mn2+ + 3 H2O La soluzione viene lasciata raffreddare a temperatura ambiente e successivamente travasata quantitativamente in un pallone tarato da 250 mL e portata a volume. Lo ione Mn2+ viene ossidato a ione MnO42- con un eccesso di bismutato di sodio fin quando la soluzione diventa viola per la presenza di permanganato. Avviene la reazione: 2 Mn2+ + 5 BiO3– +  14 H+→ 2 MnO4– + 5 Bi3+ + 7 H2O Si uniscono 25 mL della soluzione contenente il...

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